3.5 儀器

常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器

3.5.1 回流裝置帶有24 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置回流冷凝管長(zhǎng)度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可采用帶500mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置

3.5.2 加熱裝置

3.5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管

3.6 試樣制備

3.6.1 采樣

水樣要采集于玻璃瓶中 應(yīng)盡快分析如不能立即分析時(shí)應(yīng)加入硫酸(3.4.3)至pH<2置4℃下保存但保存時(shí)間不多于5 天采集水樣的體積不得少于100mL

3.6.2 試料的準(zhǔn)備

將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料

3.7 操作步驟

3.7.1 對(duì)于COD 值小于50mg/L 的水樣應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.2)氧化加熱回流以后采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.6.4)回滴3.7.2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L 超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定

3.7.3 對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 150mm 硬質(zhì)玻璃管中搖勻后用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘觀察溶液是否變成藍(lán)綠色如呈藍(lán)綠色應(yīng)再適當(dāng)少取試料, 重復(fù)以上試驗(yàn) 直至溶液不變藍(lán)綠色為止從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)

3.7.4 取試料(3.6.2)于錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL

3.7.5 空白試驗(yàn): 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)其余試劑和試料測(cè)定(3.7.8)相同記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1

3.7.6 校核試驗(yàn)按測(cè)定試料(3.7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.7)的COD 值用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96 即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復(fù)實(shí)驗(yàn)使之達(dá)到要求

3.7.7 去干擾試驗(yàn)無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(3.4.2)部分地除去經(jīng)回流后氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L 時(shí)COD 的最低允許值為250mg/L 低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠

3.7.8 水樣的測(cè)定于試料(3.7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(3.4.9) 搖勻?qū)㈠F形瓶接到回流裝置(3.5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀硫酸試劑(3.4.4) 以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)冷卻后 用20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫后 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(3.4.8) 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4.6)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2

3.7.9 在特殊情況下需要測(cè)定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1 作相應(yīng)的調(diào)整

表 1不同取樣量采用的試劑用量

3.8 結(jié)果計(jì)算

以 mg/L 計(jì)的水樣化學(xué)需氧量計(jì)算公式如下

COD（mg/L）=c（V₁-V₂）*8000/V₀

式中 c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4.6)的濃度mol/L

V1--空白試驗(yàn)(3.7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

V2--試料測(cè)定(3.7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

V0--試料的體積mL

8000 1/4O2 的摩爾質(zhì)量以mg/L 為單位的換算值測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字 對(duì)COD值小的水樣(3.7.1) 當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L時(shí)應(yīng)表示為COD 10mg/L

3.9 精密度

標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的精密度

40 個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(3.4.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/L 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%

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